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水热反应釜操作和清洗规则

来源:  发布时间:2016-5-5 访问次数:1817

  • 水热/溶剂热反应釜操作规则

        水热/溶剂热反应釜为压力容器,加热最高温度应小于相应类型反应釜的最高反应温度,一般不超过180℃。已变形或有裂纹的反应釜不能使用。

    具体操作步骤如下:

    1.  将反应物倒入聚四氟乙烯衬套内,并保证加料总体积小于内胆容积80%;

    2.  确保釜体下垫片位置正确(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯衬套和上垫片,先拧紧釜盖,然后用螺杆把釜盖旋扭拧紧为止;   

    3.  将水热合成反应釜置于干燥箱内,按照规定的升温速率升温至所需反应温度,反应最高温度必须低于安全使用温度;  

    4.  反应结束后,自然冷却至室温,才能取出反应釜,进行后续相关操作;

    5.  水热合成反应釜每次使用后要及时将其清洗干净,内胆和外套分开,50℃下干燥,以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净,并严防将其碰伤损坏;

    6.  溶剂热反应的溶剂严禁使用低沸点易挥发溶剂,如丙酮、苯、己烷等,容易产生过高内压而发生爆炸;

    7.  反应体系若有气体产生,如氮气、氢气等溶解性低的气体,不适合采用水热/溶剂热反应;学生拿不准的体系,如确需进行反应,应在导师的指导下进行。

    8.  应合理安排反应时间,反应尽可能不要过夜进行。

     

    水热反应釜清洗

    1. 酸洗法。在水热反应釜内加入在敞口容器中配制好的约1:5的硝酸和水的混合稀溶液,加热温度不得超过140℃,严格控制硝酸和水的混合溶液比。

    2. 也可根据拟洗涤物类型选择清洗试剂,在导师的指导下确保安全采取合适的方法清洗。

     

     

     

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